羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

1 、 产品概况      

       纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素(α- 纤维素,包括棉短绒或木桨粕) 经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,离子型产品主要是羧甲基纤维素(CMC) ,非离子型产品包括甲基纤维素(MC) 、纤维素HPMC、乙基纤维素( EC) 、羟乙基纤维素(HEC) 、羟丙基纤维素(HPC) 等。

       HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。

       HPMC 为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。HPMC 具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能,广泛用于建筑、涂料、医药、食品、纺织、油田、化妆品、洗涤剂、陶瓷、油墨及化学聚合反应过程中。

 1、 生产工艺 

       HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅集中在完善与改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料，用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理，得到纤维素钠盐，在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯，而在70年代也有用丙醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷，在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。

      评价：HPMC性能的指标是甲基取代度，醚化效率，聚合度，粘度等。各种新工艺方法的出现，均是围绕着改进某些工艺路线，提高某些指标水平而进行的。

      纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。

      HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:       Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3          →Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O

      醚化工艺大体上可分为两大类，一类是一步醚化法，即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行，这是早期采用的方法，仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法，即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行，这样得到的产品某些指标较好。

原材料消耗定额一览表：

       水溶性：HPMC是水溶性高分子之一，其水溶性与甲氧基的含量有关，当甲氧基含量低时，能溶于强碱、无热力学胶凝点。随着甲氧基含量的升高，其对水的溶胀性显得更为敏感，并能溶于稀碱、弱碱。当甲氧基含量＞38℃时，则能溶于水，并且还能溶于卤代烃。如果将高碘酸加入HPMC时，则HPMC会迅速在水中分散，而不至于产生难溶的结块性物质。这主要应归功于高碘酸具有分散糖元上处于邻位的二羟基之故。 

        毒性：大量的动物喂养实验表明，HPMC毒性甚微。HPMC按羟丙基取代度的大小，可分为高取代度（H-HPMC）,中取代度(M-HPMC)与低取代度(L-HPMC).经对这三类HPMC的急性毒性试验表明，老鼠口服剂量为0.5、1.5、10g/kg时，结果证明，低用量时，无副作用，高用量时与未用HPMC喂养的老鼠，增加体重略少一些，但其它生理功能正常。因此，美国联邦政府食品、医药、化妆品局允许将HPMC直接加入糖果中。经粘度测定实验、经典光散射法、超高速离心实验发现，HPMC的特性与其分子中有一水合的随机基因的结构相符合。

        降解性：可用含0.00001%～5�与0.0001%～5�螯合剂的充氧水溶性介质处理，可使HPMC发生降解作用。这在环境保护方面，有重要意义。

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